焼結密度の測定方法と精度を上げる実践ガイド

焼結密度の測定方法と精度向上のポイント

気泡1個の付着で、あなたの測定値は実際より低く出て合格品を不合格と判定してしまいます。

焼結密度とは何か：かさ密度・相対密度・真密度の違い

焼結体を評価する際、「密度」という言葉は一種類ではありません。現場でよく混同されるのが、かさ密度・見掛け密度・真密度・相対密度の4つです。これらの違いを正確に把握していないと、測定値は正しくても評価の判断を誤ることがあります。

まずかさ密度は、開気孔・閉気孔・固体部分すべてを含めた体積で質量を割った値です。焼結体全体の「大まかな詰まり具合」を表します。一方、見掛け密度は開気孔を含み閉気孔は含まない体積を基準にした密度で、アルキメデス法（液中ひょう量法）で主に求めます。真密度は気孔を一切含まない固体部分だけの密度で、試料を粉砕してから測定する必要があります。

つまり「真密度 ≥ 見掛け密度 ≥ かさ密度」の関係が成立します。

品質管理でよく登場する相対密度は、かさ密度を理論密度（その材料が気孔ゼロだった場合の密度）で割り、100を掛けたパーセント値です。鉄系焼結部品を例にとると、理論密度が7.86 g/cm³のところ、一般的な焼結プロセスでは密度7.2 g/cm³程度、つまり相対密度約92%が到達できる目安とされています。この92%という数字は焼結中間段階が終了するタイミングに相当し、気孔が連通した状態から閉気孔へと変化する境界線でもあります。

相対密度が高ければ焼結が十分進んでいる証拠であり、引張強度や硬度などの機械的特性もそれに伴って向上します。逆に相対密度が低い部品は内部に気孔が多く残り、疲労破壊や表面処理の不具合につながりやすくなります。これが基本です。

各密度の関係を整理すると以下のとおりです。

密度の種類	含む体積	主な測定方法
かさ密度	開気孔＋閉気孔＋固体	液中ひょう量法・寸法法
見掛け密度	閉気孔＋固体	アルキメデス法・気体置換法
真密度	固体のみ	ピクノメータ法・気体置換法（粉砕後）
相対密度	（比率）	かさ密度÷理論密度×100

各密度の計算式も確認しておきましょう。気孔率を求める場合には以下の関係式が使われます。

• 開気孔率（%）＝（見掛け密度−かさ密度）÷ 見掛け密度 × 100
• 全気孔率（%）＝（真密度−かさ密度）÷ 真密度 × 100
• 閉気孔率（%）＝全気孔率 − 開気孔率

こうした関係を体系的に把握しておくことで、測定結果のどの数値がどのプロセス改善指標に対応しているかが明確になります。

焼結密度の定義を正しく理解した状態で測定しなければ、数値を出しても意味がありません。まず「何の密度を測ろうとしているか」を明確にすることが原則です。

参考：粉体工学用語辞典「焼結密度」の定義（日本粉体工業技術協会）
https://www.sptj.jp/powderpedia/words/11004/

焼結密度の測定方法の種類：アルキメデス法・気体置換法・水銀圧入法

焼結密度の測定方法は大きく分けて3種類あり、それぞれ測定できる密度の種類と適用条件が異なります。現場では「とりあえずアルキメデス法」という対応がよく見られますが、試料の状態によっては別の方法の方が正確です。

① アルキメデス法（液中ひょう量法）

最も広く使われる方法です。アルキメデスの原理を応用し、空気中の質量と水中の質量の差から体積を計算して密度を求めます。測定に必要なのは電子天秤と水槽だけで、追加コストがほぼかかりません。これは使えそうです。

JIS Z 2501（焼結金属材料−密度，含油率及び開放気孔率試験方法）が規定するのも主にこの方法で、水温を18〜22℃の範囲に保ち、脱気水の密度を0.998 g/cm³として計算します。乾燥質量m₂・含浸後質量m₃・水中質量の3点を測定することで、密度・含油率・開放気孔率を一度に求めることができます。

ただし、開気孔のある焼結体では水が気孔内に浸入してしまい、体積を正しく測定できなくなります。この場合は事前に気孔内をオイル（シリコンオイルやパラフィンワックスなど）で含浸させてから測定するか、表面をシリコンでコーティングする必要があります。測定条件の確認が条件です。

② 気体置換法（ヘリウムピクノメータ法）

ヘリウムガスを用いて試料の体積を求める方法で、気体の状態方程式（PV＝nRT）を利用します。代表的な装置としてはAnton Paar社製「Ultrapyc 5000 Micro」などが使われており、試料容積は4.5 cc程度のものが一般的です。

この方法の強みは、開気孔・閉気孔の状態にかかわらず固体部分の体積を正確に測定できる点にあります。水に溶ける試料や粉体にも適用できるため、アルキメデス法が使えない条件でも対応可能です。測定精度は非常に高く、繰り返し測定のばらつきが小さいのも特長です。

ただし、装置自体の導入コストが高く、専用のヘリウムガスが消耗品として必要になります。小ロットの品質管理に毎回使うよりも、マスター試料の基準値設定や研究開発段階での精密評価に向いています。

③ 水銀圧入法（気孔径測定との併用）

水銀は物質をぬらさず接触角が大きいため、開気孔に圧入するには高い圧力が必要です。この性質を利用して、加える圧力と水銀が浸入した体積から気孔径の分布を求めます。

気孔径Dは D = −2γcosθ / p（γ：水銀の表面張力、θ：接触角、p：圧力）で求められます。密度だけでなく気孔の大きさと分布まで把握できる点が他の方法にはない利点です。

ただし水銀は有害物質であるため、廃液処理や安全管理が必要です。また測定装置が高価で、簡便さではアルキメデス法に劣ります。細かい気孔を持つ材料ではさらに高圧が必要となり、超微細粉末の焼結体にはガス吸着法（BET法）の方が適切な場合もあります。

どの方法を選ぶかは、測定したい密度の種類・試料の気孔状態・精度要求・コストの4点で判断するのが原則です。まず「開気孔があるか閉気孔か」を確認してから方法を選んでください。

参考：日鉄テクノロジー「密度測定」—各種密度測定方法の装置仕様・適用条件まとめ
https://www.nstec.nipponsteel.com/technology/physical-properties/powder-sinter/powder_01.html

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